硼铁一锰含量的测定一高碘酸盐光度法

1 范围
本推荐方法用高碘酸盐光度法测定硼铁中锰的含量.
本方法适用于0.1%的锰含量的测定硼铁中质量分数大于.
2 原理
试样加硝酸,滴加氢氟酸溶解,加入硫酸一磷酸混合酸,加热蒸发冒烟,用高碘酸钾(钠)将锰氧化至七价,测其吸光度.计算锰的质量分数.
3 试剂
3.1 硝酸,ρ约1.42g/mL
3.2 氢氟酸,ρ约1.15g/mL
3.3 硫酸一磷酸混合酸,1+1
3.4 高碘酸钾(钠)溶液,50g/L
称取5g高碘酸钾(钠),置于250mL烧杯中,加50mL水和30mL硝酸(1+1),加热溶解,冷却.加水至lOOmL,混匀.
3.5 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液,50g/L
3.6 锰标准溶液,lOOμg/mL
称取0.1000g预先处理过的金属锰(质量分数大于99.95%),置于lOOmL烧杯中.加20mL硫酸(1+3),加热溶解,冷至室温,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀.此溶液lmL含100μg锰.
注:金属锰预先用硫酸(1+99)溶去表面氧化物,用水洗净,再用乙醚或无水乙醇洗涤,自然干燥后使用.
4 操作步骤
4.1 称样
称取约0.20g粒度不大于0.088mm的试样,精确至0.0001g.
4.2 空白试验
随同试料做空白试验.
4.3 试料处理
4.3.1试料分解
将试料置于150mL锥形瓶中,加5mL硝酸,滴加氢氟酸溶解试样后,加10mL硫酸一磷酸混合酸(1+1),蒸发至冒白烟.取下冷却,加约40mL水,溶解盐类.
注:若制成的溶液浑浊,需先经过滤成清液,再进行显色测定.
4.3.2显色
加lOmL高碘酸钾溶液(50g/L),加水至体积约60mL,加热微沸约10min,冷却至室温.移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,即为显色液.
4.4 测量
取部分显色液,置于3cm吸收皿中(锰质量分数大于0.10%时,用1cm吸收皿).往剩余溶液中滴加EDTA(50g/L),边加边混匀,至紫红色刚褪去为止,作为参比液.在分光光度计上于波长530nm处,测定吸光度,减去空白试液的吸光度.从工作曲线上查出相应锰的质量.
4.5 工作曲线的绘制
移取0,1.00,3.00,5.00,7.00,10.0mL锰标准溶I(100μg/mL),分置于一组lOOmL容量瓶中,各加10mL硫酸一磷酸混合酸和约40mL水.以下按试料操作步骤进行显色,测量吸光度.以锰的质量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线.
5 计算
按下式计算锰的含量,以质量分数表示:
式中:m1---从工作曲线上查得磷的质量,μg;
m---试料的质量,g.